北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿易有限公司生產(chǎn)銷售甲基橙-亞甲藍混合指示液藥典:甲基橙,結構式命名是對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-((4-(二甲氨基)苯基)偶氮基)苯磺酸鈉鹽。
更新日期:2024-10-26 訪問次數(shù):2001
北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿易有限公司生產(chǎn)銷售甲基橙-亞甲藍混合指示液藥典:甲基橙,結構式命名是對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-((4-(二甲氨基)苯基)偶氮基)苯磺酸鈉鹽。1份溶于500份水中,稍溶于水而呈黃色,易溶于熱水,溶液呈金黃色,幾乎不溶于乙醇。主要用做酸堿滴定指示劑,也可用于印染紡織品。由對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與而成。
1.重氮鹽的制備甲基橙和其與待測溶液反應變色(2張)
在燒杯中放入對氨基苯磺酸,10ml 5%氫氧化鈉溶液,溫熱使溶。另取一小試管,將0.8g亞硝基酸鈉溶解在6ml水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中,用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下。
將3ml(或濃鹽酸)用10ml水稀釋,不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中,保持溫度在 5°C以下,加完后,用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可(實際上酸可不加完,因為后面會用氫氧化鈉中和,多余反而麻煩)。另外,若不顯藍色,再補加亞硝基酸鈉溶液。 [3]
2.偶合反應
在一試管內混合1.3ml N,N-二和1ml冰醋酸,將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完后,繼續(xù)攪拌10min,再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液(約25ml),直到反應物變成橙色。粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應物在沸水浴上加熱5min,冷卻至室溫,再在冰水浴中冷卻,使甲基橙晶體析出*。抽濾收集結晶,依次用少量水,乙醇,洗滌,壓干。
溶解少許甲基橙于水中,加幾滴稀鹽酸,接著用稀氫氧化鈉溶液中和,觀察顏色變化。 [3]
甲基橙試劑
1.由對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與N,N-反應而得。將對氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸鈉溶液中,加入亞硝酸鈉,待*溶解后,加入碎冰和鹽酸進行重氮化反應,析出重氮鹽結晶。向重氮鹽溶液中加入N,N-二和冰醋酸的混合液,攪拌10min后慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至堿性。冷卻結晶,過濾,用飽和鹽水洗滌,干燥,用水重結晶,得甲基橙。
2.在盛有6L 2mol/L的氫氧化鈉的搪瓷容器中,加入2kg對氨基苯磺酸,加熱使之*溶解 ( 溶液對石蕊試紙呈堿性) 。然后加800g亞硝酸鈉,攪拌溶解,并用冰冷卻至5℃。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L 2mol/L 鹽酸和10kg碎冰的混合液中,冷卻,靜置15min。用淀粉碘化鉀試紙確定重氮化反應終點(試紙變藍)。甲基橙-亞甲藍混合指示液藥典
李躍
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